(1)固定热源——酒精灯。
(2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如上图所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。
(3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。
(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。
(5)连接接液管(或称尾接管)。
(6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。
(7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。
(三)玫瑰精油的提取(水中蒸馏法)
1、称取50g玫瑰花瓣,放入蒸馏瓶中,加入200mL蒸馏水。按上图所示安装蒸馏装置。蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。
2、蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。
3、收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。
(四)橘皮精油的提取(压榨法)
1、浸泡
将洗净晾干的橘皮浸泡在pH大于12、质量分数为7%~8%的石灰水中,时间为16~24h。
2、漂洗
将浸泡后的橘皮用流水漂洗,洗净后捞起、沥干。
3、压榨
将橘皮粉碎至3mm大小,同时加入相当于橘皮质量0.25%的小苏打和5%的Na2SO4,并调节pH为7~8,然后进行机械压榨。
4、过滤
先用普通布袋过滤除去固体物和残渣,然后离心进一步除去质量较小的残留固体物,再用分液漏斗或吸管将上层的橘皮油分离出来。
5、静置
将分离的产品放在5~10℃的冰箱中静置5~7天,使杂质沉淀。
6、再过滤
用吸管吸出上层澄清橘皮油,剩余部分用滤纸过滤,滤液和吸出的上层橘皮油合并,即获得最终的橘皮精油。
(五)胡萝卜素的提取(有机溶剂萃取法)
1、选取500g新鲜的胡萝卜,用清水洗净,沥干、切碎,然后在40℃的烘箱中烘干,时间约需2h,将干燥后的胡萝卜进一步粉碎过筛。注意胡萝卜的粉碎一定要彻底。
2、将样品放入500mL圆底烧瓶中,加入200mL石油醚混匀,按下图所示安装萃取回流装置,萃取30min,然后过滤萃取液,除去固体物质。
3、安装蒸馏装置,对萃取的样品进行浓缩。
4、收集接受器中的样品,观察样品的颜色和气味,并通过纸层析进行鉴定。层析时注意选择干净的滤纸,为了防止操作时对滤纸的污染,应尽量避免用手直接接触滤纸,可以带手套进行操作。点样时应注意点样斑点不能太大(直径应小于0.5cm),如果用吹风机吹干,温度不宜过高,否则斑点会变黄。将点好样的滤纸卷成筒状,卷纸时注意滤纸的两边不能相互接触,以免因毛细管现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快,溶剂前沿不齐,影响结果。
思考:
1、乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗?为什么?
答:胡萝卜素可溶于乙醇和丙酮,但它们是水溶性有机溶剂,因萃取中能与水混溶而影响萃取效果,所以不用它们作萃取剂。
2、在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种有机溶剂中,哪种最适宜用来提取胡萝卜素?
答:在这五种有机溶剂中,石油醚的沸点最高,在加热萃取时不易挥发,所以石油醚最适宜用作萃取剂。